一種利用商用研磨液顆粒評估CMP過濾器攔截效率的新方法

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摘要：

化學機械平坦化（CMP）研磨液（Slurry，漿料）包含少量大顆粒（LPC），會在晶圓表面造成微劃痕。在不改變工作顆粒分布的情況下，從高固含量的研磨液中捕獲大顆粒是研磨液過濾器面臨的主要挑戰之一。過濾器性能評估常用聚苯乙烯乳膠（PSL）標準顆粒來確定顆粒攔截效率，PSL在低固含量時具有良好的分辨率。然而，當模擬高固含量溶液，如CMP研磨液時，其分辨率不高。因此，開發一種新方法來填補這一技術空白是至關重要的。本研究主要通過使用氧化鈰（CeO2）和二氧化硅（SiO2）顆粒來表征CMP過濾器的性能，并與PSL進行比較。基于我們的研究，開發了一種評估研磨液過濾器的新方法。通過比較商用研磨液和PSL顆粒之間的攔截差異，使用這種新方法可以進一步確定過濾攔截效率。這有助于推進新的100納米以下的CMP過濾介質的發展。

一、

在先進節點的CMP平坦化應用中，劃痕缺陷成為影響工藝產量性能的關鍵因素。研磨液制造商使用各種納米磨粒（10-100nm）[1]，如氧化硅、氧化鈰和氧化鋁，以達到平坦化的要求，同時提高工藝的效率和產量。CMP研磨液顆粒由于pH值變化、剪切應力和溫度效應會發生聚集，導致顆粒聚集成大顆粒或凝膠，這是引起劃痕的主要因素。納米級的研磨液是先進CMP制程所用過濾器面臨的挑戰[2]。對于各種商業CMP研磨液類型，很難逐一測試CMP過濾器的性能。過濾器性能測試主要關注研磨液顆粒的種類和粒度分布。本研究是對過濾器在實際應用商業研磨液時攔截效率的比較[3]。

目前，CMP研磨液應用中常用的過濾器是“分級密度深度過濾器"。這些過濾器由包裹的無紡布聚丙烯介質構成，沿其深度具有截留梯度（圖1）。這種截留梯度使得整個深度中不同大小的顆粒被逐漸去除。理想的深度過濾器應該具有與預期應用中要去除的“顆粒"的尺寸分布緊密匹配的截留梯度。因此，被去除的“顆粒"的質量負荷在整個過濾介質的深度上是“均勻的",以達到最大的顆粒和/或凝膠容納能力[4]。

深度過濾器沒有清晰的截留值，不像薄膜過濾器在額定微米尺寸上具有相當明顯的截止值（圖2）。此外，深度過濾器的截留率沒有統一的標準。大多數過濾器供應商使用標稱或絕對孔徑額定值來深度過濾器的性能。

過濾器的截留效率是決定過濾器壽命的關鍵因素之一。為了去除大部分引起缺陷的顆粒，優選使用緊密過濾器（對較小的顆粒具有較高的截留率）。然而，如果單獨使用，過濾器的使用壽命可能會很短，因為它會很快被各種尺寸的顆粒充滿。更通暢的過濾器將有更長的使用壽命，但對減少缺陷的益處較少。因此，應使用串聯過濾器的方式，這樣可以提供更長的使用壽命，并獲得理想的缺陷減少效果。此外，可以在研磨液輸送系統（SDS）中的不同位置實施串聯過濾。

二、

PSL顆粒是用于確定過濾器顆粒去除效率的通用方法。對于CMP過濾器，通常用PSL顆粒的截留率來確認過濾效率。

研磨液截留率可以是CMP過濾器對研磨液中顆粒去除效率的指標。實際應用中會使用各種研磨液，因此本研究可用于特定的研磨液。

一旦磨粒和研磨液之間的性能得到確認，磨粒（表1）可以替代研磨液的進行截留測試。磨粒類型和濃度可根據測試類型進行調整。

三、

本研究中，使用商業化的磨料，其重點應用的有硅溶膠（SiO2）和二氧化鈰（CeO2）研磨液，用于模擬研磨液過濾行為。硅溶膠形狀為球形，濃度為20%，粒徑為30~60 nm，pH值為7.3；氧化鈰形狀是不規則的，濃度為30%，粒徑為50~150 nm，pH值為6.6。

用去離子水將兩種磨粒稀釋至1%濃度，并充分混合40分鐘，準備進行過濾試驗。混合完成后，測量pH值(表2)。

過濾評估使用了先進的CMP過濾器。Planargard NMB CMP研磨液過濾器（NMB01和NMB03）采用新型聚丙烯膜技術，可生產納米纖維和多層連續熔噴（CMB）介質，以改善流動路徑和高顆粒截留率。確保每個過濾器壓力激活后，將過濾器安裝到CMP測試臺（圖3）。

納米纖維的制造工藝會將微氣泡困在熔噴介質結構的微小空間中，有時會導致初始壓力高于正常水平。為了在使用前解決這一問題，對過濾器進行液體沖洗，將過濾器中殘留的空氣排除，并激活過濾器，使過濾器表現出更好的性能（圖4）。使用去離子水以20 psi的壓力流過過濾器，并脈沖沖洗數次，可以看到初始壓力顯著下降。

實驗步驟如下：

（1）將磨粒稀釋至1%的濃度

（2）將過濾器安裝到CMP測試臺上

（3）啟動壓力激活操作

（4）使用濃度為1%的磨粒沖洗過濾器和整個系統5分鐘

（5）收集下游樣品用于LPC測量

（6）收集上游樣本用于LPC測量

（7）繼續記錄壓力隨時間的增加

四、

實驗結果表明，硅溶膠（CS）和氧化鈰（CE）研磨液呈現出不同的LPC曲線模型。硅溶膠研磨液過濾前后LPC如圖5所示，過濾后硅溶膠顆粒顯著減少，LPC曲線從小到大向低濃度移動，表明過濾器從研磨液中捕獲了大顆粒。通過比較不同過濾器的截留效率，可以幫助區分哪一種過濾器更適合特定的產品應用。該測試方法也為新型CMP過濾介質開發評價提供了參考。氧化鈰研磨液過濾前后LPC如圖6所示，過濾后氧化鈰顆粒明顯減少，大于2µm的顆粒被全去除。比較不同的過濾器孔徑等級，LPC曲線是相似的，但仍然可以區分NMB01相對于NMB03的改進性能。

基于LPC結果，我們可以計算截留率來比較過濾效率。PSL、硅溶膠和氧化鈰研磨液都適用于過濾器評估，但哪一種最能模擬真實條件。對比這三種方法，我們可以看到三者截留結果不同，但顯示出相似的趨勢。PSL截留更適合微米截留過濾器性能的的評價。硅溶膠和氧化鈰研磨液更適合截留微米至納米級顆粒。后者更符合實際情況。PSL結果顯示，在大于0.8 μm的顆粒尺寸下，截留率接近100%，這個結果與真實情況有很大差距，但是PSL仍然是一種可靠的，適合研究的可重復方法（圖7）。

硅溶膠研磨液與二氧化鈰研磨液的截留條形圖不同。硅溶膠研磨液在大于0.8 μm時表現出非常好的截留效率，硅溶膠磨粒與硅溶膠研磨液有相似的趨勢。我們可以使用硅溶膠磨粒進行實驗，研究硅溶膠研磨液過濾行為（圖8）。

二氧化鈰研磨液對大顆粒尺寸表現出很好的截留率，二氧化鈰磨粒也與二氧化鈰研磨液具有相似的趨勢（圖9）。我們可以使用這種方法來區分哪一種介質更適合特定的產品應用。

五、

PSL、硅溶膠和研磨液都適用于過濾器評估。本研究旨在確定哪種介質類型接近工廠的真實情況。比較這三種方法，我們可以看到三者的截留效果不同，但有相似的趨勢。PSL截留更適合微米級孔徑截留過濾器性能的評估。硅溶膠和研磨液更適合微米至納米級孔徑等級過濾器截留性能的評估。

選擇純顆粒的磨粒型材料對于過濾器評估是有效的。磨粒不僅區分不同孔徑等級的性能，它還為最終用戶和研磨液匹配提供參考。

參考文獻

[1] Ilie, F., Tita, C., “Pinteraction between nanoparticles during chemical mechanical polishing (CMP)," Optoelectronics and Advanced Materials-Rapid Communications Vol.3, No.3, March 2009, p. 245-248

[2] Singh, R.K., Conner, G., Roberts, B.R., “Handling and filtration evaluation of a colloidal silica CMP slurry," Solid State Technology, 47, 61, 2004.

[3] Chang, F.C., Tanawade, S., Singh, R.K., “Effects of Stress-Induced Particle Agglomeration on Defectivity during CMP of Low-k Dielectrics," Journal of Electrochemical Society, 156, H39 (2009).

[4] Seo, Y.J., Kim, S.Y., Lee, W.S., “Advantages of point of use (POU) slurry filter and high spray method for reduction of CMP process defects," Microelectronic Engineering, 70, 2003.